在环境监测、卫生防疫、食品、医药、电子和能 源工业中，对水中含有的不溶性悬浮物质都有量的 限定，表示该量的主要技术参数是浊度［1］ 。对水质 浊度进行准确检测与控制对于保证水质尤其生活饮 用水的水质非常重要［2–3］ 。
目前，浊度计广泛应用于水质浊度的检测中， 而浊度计属于强制检定的计量器具［4］ ，上广泛 使用 ISO 7027 中规定的 Formazine 浊度标准物质 对仪器进行校准。该标准为*，已为我国等 效采用［5］ 。该方法中使用的分析纯试剂需要准确测 定纯度值以保证制备的水质浊度溶液量值的可靠 性。另外，Formazine 悬浊液贮存时需要严格控制 条件保证量值的稳定性。为了保证 Formazine 浊度 溶液量值的准确可靠和稳定性，笔者研制了二级水 质浊度标准物质，其浊度值为 400 NTU，为浊度计的检定提供计量标准，满足对水质浊度标准物质不 断增加的需求。
1 实验部分
1．1 主要仪器与试剂
电子分析天平：AG285 型，分度值为 0.000 1 g， 瑞士 Mettler Toledo 公司； 容量瓶：1 000 mL，A 级，经检定合格后使用； 移液管：50 mL，A 级，经检定合格后使用； 恒温水浴：DC–0506，恒温 (25±1)℃，能连续运 行 24 h 以上，上海菁海仪器有限公司； 超纯水仪：Milli-Q 型，美国 Millipore 公司； 六次甲基四胺：分析纯，天津市科密欧化学试 剂开发中心；甲基红指示液：1 g／L ； 硫酸肼：分析纯，天津市科密欧化学试剂开发 中心； 零 浊 度 水：由 超 纯 水 仪 制 备，电 阻 率 为 15.0～18.2 MΩ · cm，贮存于清洁的、用该水冲洗后 的玻璃瓶中。配制水质浊度标准物质之前，先用高 精度浊度计对其进行浊度测定，证明其浊度为零，可 以用于水质浊度标准物质的配制。
1．2 水质浊度标准物质制备
1.2.1 六次甲基四胺纯度测定
参照《化学试剂 六次甲基四胺》［6］ 进行测定。 称取 0.5 g 试样，至 0.000 1 g，加入 25.00 mL 硫 酸标准滴定溶液［c(1／2H2SO4)=0.5 mol／L］，在水 浴上蒸发至近干，加入 50 mL 水，蒸发至近干，重复 用 20 mL 水处理，直至无甲醛气味。冷却后加入 100 mL 水，加入 2 滴甲基红指示液 (1 g／L)，用氢氧 化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.5 mol／L］滴定至 溶液由红色变为黄色。计算得六次甲基四胺的纯度 为 99.5%，不确定度为 0.16%(k=2)。
1.2.2 硫酸肼纯度测定
参照《化学试剂 硫酸联氨 ( 硫酸肼 )》［7］含 量测定方法进行测定［7］ 。称取 0.1 g 试样 ( 至 0.000 2 g)。溶于 50 mL 热水中，冷却，加入 1 g 碳酸 氢钠，用 0.1 mol／L 碘标准溶液滴定至溶液呈黄色 并保持 5 min。终测得硫酸肼纯度为 99.5%，不确 定度为 0.38%(k=2)。
1.2.3 标准溶液制备
参照 ISO 7027 的方法配制［8–9］ 。
(1) 准确称取 10.050 3 g 硫酸肼，溶于零浊度水 中，将溶液转入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇 匀。
(2) 准确称取 100.5025 g 六次甲基四胺，溶于零 浊度水中，并转入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线， 摇匀。
(3) 准确移取上述两种溶液各 50.00 mL，置于 1 000 mL 容量瓶中，将该容量瓶放置在 (25±1)℃的 恒温水浴中，避光静置 24 h，加入零浊度水稀释至标 线，摇匀即制成 400 NTU 的标准溶液。 按照上述方法重复配制 10 瓶该溶液，全部置于 10 L 洁净容器内，充分摇匀。
2 均匀性检验
均匀性检验采用 F 检验法，依据 JJF 1006－ 1994《一级标准物质技术规范》中规定的抽样方法和数目进行抽样［10］ 。从 90 个分装单元中随机抽取 16 个单元，将低温保存的水质浊度标准物质恢复至 室温后再用高精度浊度计进行测定，每个小单元测 定 2 次，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组 测量值之间有无系统误差。均匀性检验结果见表 1。 统计量 F 按式 (1) 计算：
按均匀性检验数据处理方法计算，Q1=605.83， Q2=274.00，F=2.36。 查 表 可 知，F(15，16)0.05=2.38，F ＜ F(15.16)，0.05，可以判定研制的水质浊度标准物质是 均匀的。
摘自：<<化学分析计量>> 由 天美精品原创国产 整理发布。
