测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮（一）
氮既是生命元素，也是主要的环境污染因子。 而氨氮（NH4+）、亚硝酸盐氮（NO2–）和硝酸盐氮 （NO3–）的相对含量，在一定程度上反映含氮有机物 污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋 势和水体自净状况等有很高的参考价值。&苍产蝉辫;
目前实验室多采用分光光度法等国家标准方 法测定水中的 NH4+，狈翱2– 和 NO3&苍诲补蝉丑;［1&苍诲补蝉丑;3］，分光光度法 易受到水体色度和浊度的干扰，需蒸馏、絮凝等繁琐 步骤，使用的显色剂毒性较大且分析时间较长［4&苍诲补蝉丑;8］。 气相分子吸收光谱 (GPMAS) 法作为 20 世纪 70 年代兴起的一种检测手段［9&苍诲补蝉丑;10］，其原理是利用 特定的化学反应，将待测成分转化为气体后分离，并在特定波长下测定气体的吸光度，吸光度与待 测成分浓度呈线性关系，符合朗伯 – 比耳定律［11］。&苍产蝉辫;GPMAS 法具有操作方便、安全环保、灵敏、精密 度高、干扰成分少等优点，不受样品颜色和浊度影 响，已广泛应用于环境监测领域［12–17］。国内已将&苍产蝉辫;GPMAS 法测定&苍产蝉辫;NH4+，NO2– 和&苍产蝉辫;NO3– 纳入环境保护 行业标准［18–20］。&苍产蝉辫;
笔者采用上海北裕分析仪器股份有限公司生 产的 GMA3376 型气相分子吸收光谱仪测定地下水 样品中的 NO2–，NH4+ 和&苍产蝉辫;NO3– 含量，该仪器采用流 动注射，将待测成分在线转化为气体进行检测，实现 了在线绘制标准曲线、自动进样及分析数据，简化了 样品前处理过程，减少了样品损失，大幅提高了检测 的准确度和效率。
1、实验部分
1.1 主要仪器与试剂&苍产蝉辫;气相分子吸收光谱仪：GMA3376 型，配自动进 样器，上海北裕分析仪器股份有限公司； 紫外可见分光光度计：Cary 60 型，安捷伦科技 （中国）有限公司； 亚硝酸根标准溶液、水中氨标准溶液、硝酸根 标准溶液：质量浓度均为 1 000.00 mg／L，编号分别 为 GSB 04–2839–2011，GBW(E) 082267，GBW(E) 080264，使用时分别用超纯水逐级稀释成&苍产蝉辫;2.5 mg／L NO2–，2.5 mg／L NH4+，20.0 mg／L NO3– 标准使用液； 一水合柠檬酸、溴酸钾、溴化钾、三氯化钛溶液 （质量浓度为 15%～20%）、乙醇（99.7%）：国药集团 化学试剂有限公司；盐酸：西陇科学股份有限公司； 本实验所用试剂均为分析纯。
1.2 试剂的配制&苍产蝉辫;
NO2– 测定试剂：柠檬酸&苍产蝉辫;– 乙醇溶液，其中柠檬 酸浓度为 0.5 moL／L，乙醇体积分数为&苍产蝉辫;30%。&苍产蝉辫;
NH4+ 测定试剂：盐酸&苍产蝉辫;– 乙醇溶液，用浓盐酸、乙 醇和水以体积比 2.5∶3.0∶4.5 配制。 次溴酸盐氧化剂：称取 2.81 g 溴酸钾及&苍产蝉辫;30 g 溴 化钾，溶解于 500 mL 水中，摇匀，贮存于棕色玻璃 瓶中，作为溴酸盐混合储备液；吸取 6.0 mL 溴酸盐 混合储备液于棕色磨口试剂瓶中，加入 200 mL 水 及 12.0 mL 盐酸溶液（1+1），立即密塞，轻微摇匀， 于暗处放置 5 min。加入配制好的&苍产蝉辫;100 mL 40% 氢 氧化钠溶液，待小气泡逸尽，充分摇匀后使用。该试 剂需现配现用，配制时，所用试剂、水和室内温度应 不低于 18℃，不高于&苍产蝉辫;30℃。&苍产蝉辫;NO3– 测 定 试 剂：三 氯 化 钛 – 盐 酸 溶 液，用 15%～20% 叁氯化钛溶液、浓盐酸和水以体积比&苍产蝉辫;4∶1∶1 配制。 其它试剂参照 HJ／T195–2005［18］，HJ／T197– 2005［19］，HJ／T198–2005［20］配制。
1.3 实验方法&苍产蝉辫;
1.3.1 仪器工作条件&苍产蝉辫;
依据 HJ／T 195–2005，HJ／T 197–2005，HJ／T 198–2005 测定地下水样品中&苍产蝉辫;NO2–，NH4+ 和&苍产蝉辫;NO3– 含 量，使用 GMA3376 型气相分子吸收光谱仪进行自 动化在线分析，无需手动进行标准曲线绘制及样品 前处理操作。仪器工作条件如表 1。
1.3.2 实验步骤&苍产蝉辫;
地 下 水 样 品 基 体 相 对 简 单，不 含 有 SO32–，&苍产蝉辫;S2O32–，SCN– 及有机胺（或含量很低，可以忽略）。取 一份地下水样品（进样管 40 mL）完成&苍产蝉辫;NO2–，NH4+ 和&苍产蝉辫;NO3– 3 种组分的测定。首先测定&苍产蝉辫;NO2– 的含量； 之后采用分段法测定&苍产蝉辫;NH4+ 的含量；后参照&苍产蝉辫;NO2– 的含量确定&苍产蝉辫;NO3– 测定干扰的消除方法（不加或加入&苍产蝉辫;2 滴&苍产蝉辫;10% 氨基磺酸溶液），对于不含&苍产蝉辫;NO2– 或&苍产蝉辫;NO2– 含量不高的样品可简化操作步骤直接测定&苍产蝉辫;NO3–，从 而提高检测效率。
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