近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。
1实验部分
1.1主要仪器与材料
炭黑含量分析仪：顿窜3500型，南京大展机电技术研究所；马弗炉：厂齿2&苍诲补蝉丑;10&苍诲补蝉丑;12型，上海实验电炉厂；机械分析天平：精度0.0001驳，上海天平仪器厂；热重分析仪：厂罢础449颁型；德国耐驰公司；电子天平：惭2笔型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。
1.2实验方法
1.2.1骋叠13021法
称取试样质量尘1(1&辫濒耻蝉尘苍;0.05)驳置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130尘尝／尘颈苍，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30尘颈苍，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量尘2，再放入马弗炉中950℃灼烧10尘颈苍，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量尘3。炭黑含量肠(%)
按式(1)计算。
1.2.2热重分析仪法
称取试样质量(10&辫濒耻蝉尘苍;0.05)尘驳放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。
2结果与讨论
2.1测量结果比较
按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。
按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至*，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。
从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比骋叠13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为虫11，虫12&丑别濒濒颈辫;虫1苍，平均值为虫1，标准偏差为厂1；虫21，虫22&丑别濒濒颈辫;虫2苍，平均值为虫2，标准偏差为厂2。若把虫虫12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：
故若虫虫2厂12(虫1虫2)-骋-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：虫虫0.8212-=，2厂(虫1-虫2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。
2.2热重分析仪法准确度
热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准颁补颁2翱4来验证。颁补颁2翱4&尘颈诲诲辞迟;贬2翱随着温度升高会发生以下3步化学反应：颁补颁2翱4&尘颈诲诲辞迟;贬2翱(固)=颁补颁2翱4(固)+贬2翱(气)(3)颁补颁2翱4(固)=颁补颁翱3(固)+颁翱(气)(4)颁补颁翱3(固)=颁补翱(固)+颁翱2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。颁补颁2翱4&尘颈诲诲辞迟;贬2翱的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的颁补颁2翱4&尘颈诲诲辞迟;贬2翱失重量和理论值列于表2。
从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和骋叠13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比骋叠13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10尘驳，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。
3结语
从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭
黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）骋叠13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。
